土壤及植株作物中重金属砷、汞含量测定研究 论文下载

随着绿色食品事业的发展，人类对无污染、安全、优质、营养类食品的需求日益增长，而绿色食品来自于绿色食品生产基地，绿色食品生产基地的建立和发展是亟待解决的问题，绿色食品生产基地环境条件的监测就显得非常重要，其中土壤中汞、砷的测定是环境监测的重要项目。在土壤分析中常用比色法、原子吸收法、原子荧光法，前两种方法较稳定，其缺点是繁琐，分析时间长、灵敏度偏低，对含量低的样品无法得出定量结果，不能满足环境评价标准的要求。我们用双道原子荧光法联合测定土壤中汞和砷[1]，收到较好的效果，改进了以往两种方法前处理分别测定的方法，具有操作简单，快速，基体干扰少，灵敏度高，节省试剂等特点。
土壤本身均含有一定量的重金属元素，其中有些是作物生长所需要的微量元素，如Mn、Cu、Zn等，而有些重金属如Cd、As、Hg等对植物生长是不利的。即使是营养元素，当其过量时也会对作物生长产生不利的影响。同一浓度下，重金属对植物等的毒性与其存在形态有密切关系。土壤胶体的吸附作用能抑制重金属的活性，土壤酸碱度对重金属的活性也有明显影响。因此，土壤的重金属污染问题较为复杂。由于采用城市污水或工业污水灌溉，使其中的有机物及重金属污染物进入农田；矿渣、炉渣及其他固体废弃物任意堆放，其淋溶物随地表径流进入农田；这些都可造成土壤重金属污染。当进入土壤的重金属元素积累到一定程度，超过作物的需要和可忍受的程度，作物生长受到影响；或作物生长并未受害，但其产品中重金属含量超过卫生标准，就有可能对人、畜产生一定的危害。
砷的化合物在自然环境中广泛存在,由于含砷农药的使用，砷对食品和环境污染十分严重。长期接触As（Ⅲ）会引起细胞中毒和毛细管中毒，有时会诱发恶性肿瘤。低含量的砷也会引起累积中毒。汞是对人类最具危害有毒元素之一，汞以各种化学形态侵入环境中，污染空气、水质和土壤，导致对食品的污染。食品一旦被汞污染，无论使用何种加工烹饪方法均无法将汞排除。据调查，食用含汞5~6mg/kg的粮食，半年左右也可发生中毒。其毒性在人体可引起中枢神经系统的损伤。
 
1实验部分
1.1仪器及主要试剂
微波消解炉：上海新仪微波化学科技有限公司
AF-640原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）
砷、汞特种空心阴极灯（北京有色金属研究总院）
盐酸（优级纯）
硝酸（优级纯）
过氧化氢（分析纯）
硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，加入10g硼氢化钾使之溶解，用去离子水稀释至1000mL（用时现配）
硼氢化钾溶液（0.1g/L）：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，加入0.1g硼氢化钾使之溶解，用去离子水稀释至1000mL（用时现配）
砷标准溶液（1mg/mL）：国家标物中心提供
砷标准使用溶液（1mg/L）：临用时由砷标准溶液用10%盐酸逐级稀释
汞标准溶液（1mg/mL）：国家标物中心提供
汞标准使用溶液（1mg/L）：临用时由汞标准溶液用10%盐酸逐级稀释
硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲，用去离子水稀释至100mL
2实验过程
2.1

 将样品剪碎混匀，称取约0.200g样品于消解罐中，加入2

mL硝酸，1mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，按照预先设定的程序进行升温消化，至消解完全，然后移入50

mL比色管中，定容。待澄清后上层清液用来测定汞，另取上层清液10.00mL于另一50mL比色管中，同时加入硫脲溶液5mL，浓盐酸5.0mL，定容。
2.2标准曲线的绘制
2.2.1

 分别吸取砷标准使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00mL于一系列100mL容量瓶中，加入浓盐酸和硫脲溶液各10mL，定容后摇匀。静置15分钟后，以硼氢化钾溶液为还原剂，10%（v/v）盐酸为载流，上机测定。
2.2.2 

分别吸取汞标准使用溶液（1mg/L）0.00、0.50、1.00、2.00、4.00mL于一系列100mL容量瓶中，加入浓盐酸5mL，定容后摇匀。静置15分钟后，以硼氢化钾溶液为还原剂，10%（v/v）盐酸为载流，上机测定。
3仪器工作参数的选择
实验表明：砷、汞的荧光强度受很多因素的影响，特别是PMT负高压、原子化温度、灯电流、载流和还原剂。通过优化的参数见表1。
 
表1  仪器分析参数

分析参数           

        As                        

Hg

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